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Master CHIMIE

Université de Toulouse Université Toulouse III - Paul Sabatier

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23 sept.

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ProgrammeM2P

Le MASTER 2 Professionnel   --  CHIMIE ANALYTIQUE ET INSTRUMENTATION  --  Université PAUL SABATIER        a pour objectif de former des chimistes analystes ayant une bonne maîtrise des diverses techniques intervenant dans le domaine de l'analyse et de l'instrumentation. Les compétences acquises doivent les amener à occuper un poste à responsabilité dans un département analytique relevant de différents secteurs d'activité, tels que l'agroalimentaire, la chimie, l'environnement, l'instrumentation, la pharmacie et la santé.

Le programme de la formation comporte les modules suivants  :


 

Techniques Spectroscopiques

 

Ouverture vers le monde socio-économique

 

Techniques Analytiques

 

Anglais

 

Travaux Pratiques

 

Stage en entreprise de 6 mois 

  

Ateliers

 


UE EP9CAIAM: Techniques spectroscopiques (6 ECTS, 71 h cours, 30h TD)

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Objectif :          Faire acquérir à l'étudiant une très bonne connaissance des techniques spectroscopiques sur le plan analytique.

 

1 - Spectroscopie d'absorption UV-visible


Rayonnement électromagnétique et domaine spectral UV-Visible, origine des absorptions moléculaires, groupements chromophores, transitions électroniques, spectre d'absorption, loi de Beer-Lambert, rôle du solvant, instrumentation dans l'UV/Visible, qualification de l'appareillage, exemples d'applications analytiques :

            Identification et analyse par spectroscopie dérivée.

            Analyse multi-composants

            Etude des équilibres protolytiques et de complexation

            Stabilité des principes actifs - méthodes cinétiques

2 - Spectrofluorimétrie

 

Origine et propriétés du phénomène de fluorescence

Instrumentation (sources, détecteurs)

Caractéristiques des fluorochromes

Phénomènes optiques pouvant gêner l'analyse

Principaux paramètres influençant la fluorescence (concentration, Temp., solvant, pH,...)

Inhibition de fluorescence (relation de Stern Volmer)

Transfert d'énergie par résonance de fluorescence (F R E T )

Polarisation de fluorescence

Fluorescence en temps résolu

Quelques applications analytiques

Sensibilité et dérivatisations

( utiliser la molette de la souris ou  faire glisser la barre latérale pour accéder à la suite du programme )

3 - Spectroscopies Infrarouge et Raman

                     

Généralités sur les spectroscopies de vibration (domaines d'énergie envisagés, vibration des molécules, origines des spectres infrarouge et Raman, règles de sélection, comparaison entre spectroscopies infrarouge et Raman)
 
Spectroscopie infrarouge

<P style="TEXT-ALIGN: justify; LINE-HEIGHT: 15pt; MARGIN: auto auto auto 27pt; mso-add-space: auto; mso-line-height-rule: exactly">Spectroscopie IR à transformée de Fourier Phénomènes optiques pouvant gêner l'analyse</P> Spectroscopie IR à transformée de Fourier. Avantages par rapport aux systèmes dispersifs
Techniques de réflexion.
Réflexion totale atténuée (ATR).
Réflexion diffuse
Spectroscopie IR photoacoustique
Applications analytiques de la spectroscopie proche et moyen infrarouge par transmission et réflexion dans les domaines agroalimentaire et pharmaceutique. Applications cliniques.

Spectroscopie Raman
Instrumentation
Techniques d'échantillonnage.
Techniques particulières
Raman de résonance
Raman non linéaire - Effet hyper Raman
Spectroscopie Raman Exaltée de Surface (SERS)
Microscopie Raman
Spectroscopie Raman à transformée de Fourier
Applications analytiques
identification de traces (pesticides, drogues illicites, explosifs, police scientifique)détermination d'espèces ioniques (ions métalliques, ion nitrite...) dans les eaux
étude des pigments de peintures anciennes (archéologie)
contribution au diagnostic : étude comparée de tissus sains et pathologiques

4 - Résonance magnétique nucléaire

Principe et propriétés de la RMN multinoyaux 1H, 13C, 19F, 31P (brefs rappels)Instrumentation (aimant, sonde, console, station de travail), principaux paramètres d'acquisition et de traitement de spectres RMN.
Applications de la RMN en tant qu'outil d'analyse:
Détermination de constantes d'ionisation pKa, de constantes de vitesse kobs, mesure d'excès énantiomériques en physicochimie
Approche clinique (dysfonctionnements métaboliques héréditaires), analyse exploratoire et aide au diagnostic (modification des processus métaboliques lors de la transplantation d'organes et de pathologies), identification et dosage des xénobiotiques (drogues et leurs métabolites). RMN Métabolomique (analyse qualitative et quantitative des métabolites).
Agro-alimentaire : analyse isotopique par 2H RMN (discrimination entre produits naturels et synthétiques, répression des fraudes).
Applications de la RMN DOSY.

5 - Spectrométrie de masse

Procédés d'ionisation des molécules et macromolécules : ionisation en phase gaz (impact électronique, interaction ion-molécule), désorptions, ionisations en phase liquide et solide (électronébulisation, MALDI, FAB)
Analyseurs ioniques : secteurs magnétiques, trappes à ions, quadrupoles, temps de vol, résonance ionique
Les couplages avec la chromatographie en phase gaz, la chromatographie en phase liquide, l'électrophorèse capillaireApplications analytiquesidentification de pesticides par CPV/SMla « dérivation sélective » et les analyses de stéroïdesmarquages par isotopes stables et quantificationsidentification et dosage de polluants (dioxines) par « Multiple Ion Recording » en haute résolutiondosages directs par « Reaction Monitoring »caractérisations de modifications post-traductionnelles de protéines par HPLC/MSassociation électrophorèse 2D et MS haute sensibilité : la protéomique  

6 - Spectroscopies d'absorption atomique (SAA) et d'émission atomique (SEA). Spectroscopie d'émission de flamme (photométrie de flamme)

Présentation des phénomènes : les sources de spectres atomiques (spectres d'émission et d'absorption) Classification des méthodes spectrales atomiques La spectroscopie atomique de flamme atomiseurs de flamme, propriétés des flammes spectroscopie d'absorption, sources à spectre de raies (lampes à cathode creuse, lampes à décharge sous électrode) Les méthodes d'absorption atomique par atomisation électrothermique (SAAE) La spectroscopie d'émission atomique avec des sources à plasma source de plasma à couplage inductif source de plasma d'argon à courant continu utilisation des lasers en spectrométrie atomique Applications analytiques

#3

UE EP9CAIBM: Techniques analytiques (6 ECTS, 85 h cours, 30h TD)

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Objectif :          Faire acquérir à l'étudiant une très bonne connaissance des techniques de séparation et du traitement des données quantitatives.

 

Partie 1 : Techniques de séparation et d'analyse

 

1 - Généralités sur les méthodes chromatographiques
Principes, types d'interaction dans les phases condensées, interactions solvant-soluté, phénomènes de surface, classification des méthodes chromatographiques

 

2 - Chromatographie en phase gazeuse

Principe et paramètres chromatographiques

Appareillage, phases stationnaires (supports et liquides utilisés, polarité, indices de rétention de Kovats, constantes de phases stationnaires)

Détecteurs, couplage GC/MS

 

3 - Chromatographie planaire

 

4 - Chromatographie liquide haute performance

Principe et classification des méthodes chromatographiques liquides

Grandeurs fondamentales

Chromatographie d'adsorption, chromatographie de partage (phases stationnaires greffées, phases chirales), chromatographie d'exclusion, chromatographie ionique

Appareillage, détecteurs, couplage HPLC/MS

 

5 - Chromatographie en phase supercritique (CPS)

Généralités et principe

Propriétés thermodynamiques et physicochimiques des fluides supercritiques (masse volumique, viscosité...)

Principaux fluides supercritiques aptes à être utilisés comme phases mobiles

Principaux paramètres en chromatographie phase supercritique : rétention, gradient, modificateurs polaires, sélectivité, efficacité

Appareillage, détection et couplage

Applications des techniques chromatographiques à la séparation et au dosage d'analytes dans les différents domaines

 

6 - Electrophorèse capillaire

Principe et développement de l'électrophorèse capillaire

Appareillage capillaire, tampons, injection, détection

Electrophorèse capillaire de zone

principe, séparation et dosage d'ions inorganiques, d'acides organiques, d'acides aminés, de molécules d'intérêt biologique et pharmaceutique

électrophorèse capillaire en milieu micellaire (chromatographie électrocinétique micellaire)

principe, mécanismes et optimisations des séparations, approche théorique des solutés chargés, considérations pratiques : utilisation de micelles, cyclodextrines et autres additifs

Applications analytiques

en biologie, dans le domaine de l'environnement, police scientifique (explosifs, drogues illicites), diagnostic clinique (dosage de marqueurs), séparation de molécules chirales et pureté énantiomérique

couplage électrophorèse capillaire/MS

 

7 - Méthodes de l'analyse quantitative

Mise en oeuvre du dosage : coefficient de réponse ; méthodes de mesure : étalonnages externe et interne, méthode des ajouts

 

 

 

Partie 2 : Autres techniques d'analyse et chimiométrie

 

1 - Analyse thermique

Analyse thermogravimétrique, analyse thermique différentielle, couplageATG-CPG-MS

Applications aux matériaux pharmaceutiques

 

2 - Diffraction X sur poudres

Production des rayons X

Cristal, plans réticulaires, poudre cristalline

Présentation simplifiée de la loi de Bragg, cônes de diffraction

Monochromateurs à cristal

Principaux montages photographiques par diffraction de poudre : Debye-Scherrer et dérivés, chambres à focalisation : en réflexion (Seeman-Bohlin) et en transmission (Guinier-Hägg)

Diffractomètres de poudres

montage -2, montage -, notions sur les systèmes de détection (ponctuels, linéaires, courbes)

Utilisation des diagrammes de poudre

fichier JCPDS (identification de phases)

transitions de phases, transitions ordre-désordre

polymorphisme

indexation de diagrammes dans les cas simples

 

3 - Immunoanalyse

Les anticorps, outils de l'immuno-analyse

Immuno-dosages (anticorps non marqué, antigène ou anticorps marqué)

Immuno-analyse qualitative et semi-quantitative (immuno-fluorescence, immuno-histochimie, immuno-agglutination, traceurs, immuno-précipitation, immuno-transfert)

 

4 - Electrochimie

Dosages conductimétriques

Dosages potentiométriques

Ampérométrie à courant de polarisation - Polarographie

Chrono-potentiométrie et Chrono-ampérométrie

 

 

5 - Chimiométrie

Validation d'une méthode analytique

différents types d'erreurs

approche statistique de la mesure : écart-type, coefficient de variation, tests statistiques significatifs

critères de validation : spécificité, linéarité, exactitude, fidélité (répétabilité, reproductibilité) limite de détection, robustesse

Analyse de données

analyses statistique et factorielle

analyse en composants principaux (PCA)

régression sur les moindres carrés partiels (PLS) et sur les composants principaux (PCR)

réseaux neuronaux (réseaux de Kohonen, réseaux à rétropropagation des erreurs)

Plan d'expériences - optimisation

matrices factorielles complètes et fractionnaires

matrices de Plackett et Burman

matrices de Taguchi

réseaux uniformes de Doehlert

 matrices composites centrées

 

 


UE  EP9CAICM: Module de TP (6 ECTS, 70h TP)

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Objectif :          Acquérir une bonne expérience expérimentale avant le stage industriel.

 

Module de TP mettant en application les concepts vus dans les UE 2S91CAM et 2S92CAM.

 

UE EP9CAIDM: Ateliers (6 ECTS, 65h TD)

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Objectif :          Bien analyser une publication de chimie analytique et instrumentation. Acquérir un esprit de synthèse sur les méthodes analytiques à utiliser pour un problème donné. Rédiger et présenter un exposé.

 

Analyse bibliographique relative aux UE 2S91CAM et 2S92CAM.

 

UE EP9CAIEM: Ouverture vers le monde socio-économique (3 ECTS, 28h cours, 42h TD)

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Objectif :          Connaître la manière de se présenter pour rechercher un emploi en entreprise. Approfondir les notions de connaissance de l'entreprise déjà vues en tronc commun.

 

UE  EP9CAIFM: Anglais, (3 ECTS, 24h cours)

UE EPACAIAM : Stage en entreprise de 6 mois (30 ECTS)

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Objectif :          Acquérir une expérience de chimiste analyste dans un département analytique relevant de différents secteurs d'activité.


Date de mise à jour 12 février 2013


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